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| 标题 | 2017执业药师药物分析学讲义：抗生素类药物 |
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要想取得好的成绩，就要各位考生朋友们做好复习计划，好好备考，希望大家都能取得优异的成绩。出国留学网执业药师考试栏目为大家提供“2017执业药师药物分析学讲义：抗生素类药物”，希望对大家有所帮助! 第十八章 抗生素类药物 掌握青霉素钠、氨节西林和头孢羟氨苄的鉴别、杂质检查和含量测定方法;青霉素V钾及其片剂的鉴别、杂质检查和含量测定方法。 掌握硫酸链霉素、硫酸庆大霉素的鉴别、检查和含量测定方法。 熟悉罗红霉素的鉴别、检查和含量测定方法。 熟悉盐酸美他环素的鉴别、检查和含量测定方法。 第一节 青霉素钠的分析 青霉素族中的母核为6-氨基青霉烷酸(简称6-APA)，游离羧基酸性，能与无机碱或某些有机碱成盐。青霉素母核无紫外吸收，而苄基取代基有紫外吸收。β-内酰胺环不稳定，遇酸、碱、青霉素酶及某些金属离子等作用，易发生水解和分子重排，导致β-内酰胺环的破坏而失去抗菌活性。 一、鉴别 1.抑菌实验 通过对金黄色葡萄球菌的抑制作用进行鉴别。加入青霉素酶培养后无抑菌作用，同法检查未经青霉素酶灭活的有抑菌作用。 2.沉淀反应 本品为钠盐，加稀盐酸使成酸性，生成分子型，难溶于水即白色沉淀。此沉淀能在乙醇、醋酸戊酯、氯仿、乙醚或过量的盐酸(与酰胺基成盐)中溶解。 2.红外光谱法 4.钠盐焰色反应 火焰鲜黄色。 二、检查 1.吸收度 侧链苯环在264nm有最大吸收，而降解产物在280nm有最大吸收。规定二波长处吸收度值范围。 测定264nm吸收度为控制青霉素钠含量。规定280nm吸收度为控制杂质限量。 2.水分 本品遇水易水解，费休法测定水分不得超过0.5%。 2.细菌内毒素 细菌内毒素检查法。利用鲎试剂与细菌内毒素发生凝集反应，来判断内毒素是否符合规定。 4.无菌 灭活后，无菌检查法检查。 三、含量测定： 汞量法。青霉素水解后，其碱性水解产物青霉噻唑酸及青霉胺都能与汞盐定量反应，根据消耗汞盐量可计算青霉素含量。 注意事项 1.滴定前加1mol/L氢氧化钠5ml，使药物水解为青霉噻唑酸并继续水解为青霉胺，才能与Hg2+反应。 2.水解后加等量硝酸中和，再加pH 4.6醋酸盐缓冲液，方能滴定。 2.采用电位滴定法。滴定曲线出现两个突跃，计算时以第二个突跃为准，此时反应摩尔比为1：1。 4.空白试验也要称取样品，但不经水解直接滴定，以消除样品中降解产物对测定影响。 5.青霉素百分含量为总青霉素百分含量与降解产物百分含量之差。 第二节 青霉素V钾及其片剂的分析 一、鉴别 1.水解反应 在青霉素酶作用下，β-内酰胺环水解开环，生成羧酸，使溶液转为酸性。本法专属性强。 2.紫外分光光度法 核对药物的λmax及两波长处吸收度比值 2.红外光谱法 4.钾盐焰色反应 火焰紫色 二、检查 1.吸收度 测定306nm吸收度，控制杂质限量;测定274nm吸收度控制药物含量。 2.水分 费休法测定水分不得超过 1.5%。 三、含量测定 1.原料药 汞量法，方法与青霉素钠相同 2.片剂 硫醇汞盐法 青霉素在咪唑催化下与氯化高汞定量反应转化成青霉烯酸硫醇汞盐，在325nm处有最大吸收，分光光度法测定吸收度，对照品比较法计算含量。 第三节 氨苄西林的分析 一、鉴别 红外光谱法 二、检查 1.N,N-二甲基苯胺的检查：采用气相色谱法，以萘为内标计算。含N,N-二甲基苯胺不得过百分之二十。 2.水分 含3分子结晶水，按费休法测定含水应为1 2.0～1 5.0% 三、含量测定 高效液相色谱法，外标法计算含量。 |
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